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• (COMPERVE 2018)

O procedimento a seguir é descrito na Farmacopeia Brasileira, 5ª edição (Anvisa, 2010) para a avaliação de substâncias relacionadas na monografia de Varfarina matéria prima .

Substâncias relacionadas . Proceder conforme descrito em Cromatografia em camada delgada ( 5.2.17.1 ), utilizando sílica-gel GF ₂₅₄ , como suporte, e mistura de ácido acético glacial, cloreto de metileno e cicloexano (20:50:50) como fase móvel. Aplicar, separadamente, à placa, 20 μL de cada uma das soluções, recentemente preparadas, descritas a seguir.

Solução (1): dissolver 0,20 g da amostra em acetona e diluir para 10 mL com o mesmo solvente.

Solução (2) : diluir 2 mL da Solução (1) em 10 mL de acetona.

Solução (3) : diluir 1 mL da Solução (2) em 200 mL de acetona.

Solução (4) : dissolver 40 mg de varfarina SQR em acetona e diluir para 10 mL com o mesmo solvente.

Solução (5) : transferir 10 mg de acenocumarol SQR e 1 mL da Solução (1) para balão volumétrico de 10 mL, diluir com acetona e completar o volume com o mesmo solvente.

Desenvolver o cromatograma. Remover a placa, deixar secar ao ar. Examinar os cromatrogramas obtidos sob luz ultravioleta (254 nm). Qualquer mancha obtida no cromatograma com a Solução (1) , com exceção da mancha principal, não pode ser mais intensa que a obtida no cromatograma com a Solução (3) (___%). O teste não é válido a não ser que o cromatograma obtido com a Solução (5) mostre duas manchas claramente separadas e que a mancha do cromatograma obtida com a Solução (3) seja claramente visível.

O limite individual de substâncias relacionadas para a Varfarina, em porcentagem, é